标杆样品的攻关,卡在了第三天。
林海盯着反应釜里那滩灰黑色的浆料,眉头拧成了疙瘩。导热系数测出来只提升了百分之五,离系统任务的百分之十还差一半。张明远在旁边调整填料配比,试了六种方案,最好的也只到百分之七。
“表面处理工艺可能不对。”林海摘下护目镜,“石墨烯片层之间的界面热阻还是太高。得用更高效的偶联剂。”
“试过了,市面上能买到的硅烷偶联剂都试了。”张明远翻着实验记录,“效果最好的也就降低百分之十五的界面热阻,不够。”
实验室里气氛沉闷。窗外天阴沉着,像要下雨。
陆晨推门进来时,看见的就是两人对着一堆数据发愁的场景。
“遇到瓶颈了?”
林海把测试报告递给他。“导热系数提不上去。填料我们已经用到百分之四十了,再高浆料流动性太差,涂布不了。”
陆晨接过报告快速浏览。数据很详实,但提升幅度确实有限。他看了眼系统面板,【技术亮剑】任务倒计时还剩四天。
“如果……我们不用物理混合,改用原位生长呢?”他忽然说。
林海和张明远同时抬头。
“什么意思?”
“石墨烯填料和氟硅共聚物基体,现在是物理共混,界面结合靠偶联剂。”陆晨走到白板前,画出示意图,“如果我们让石墨烯在聚合反应过程中原位生成,或者让聚合物链直接接枝在石墨烯表面,界面结合会不会更好?”
张明远眼睛亮了。“原位生成……可以用氧化石墨烯作为前驱体,在还原的同时进行聚合反应。但反应条件很难控制,容易爆聚。”
“试试。”陆晨说,“林工,你是化工专家,反应工程你把握。张老师,你设计合成路线。需要什么特殊原料或设备,现在提。”
林海思考了几秒。“需要高压反应釜,能控温控压,带搅拌和惰性气体保护。我们实验室那台旧的达不到要求。”
“买还是租?”
“租更快。江州大学化工学院有,我跟他们实验室主任熟,可以借。”
“马上去联系。”陆晨说,“张老师,你查文献,找石墨烯原位聚合的案例,尤其是跟氟硅化合物相关的。”
两人分头行动。陆晨留在实验室,看着那堆数据。系统面板上,【深度解析】的图标亮着,但他科技点只剩30点,不够用。
他切换到商城。20点的【团队凝聚力提升】还在冷却期,其他道具要么太贵,要么不适用。他的目光落在【初级商业情报(一次)】上,标价30点。
咬咬牙,兑换了。
兑换成功。请指定查询目标。
“查询:国内或国际,有无已公开的‘石墨烯原位聚合制备导热复合材料’相关专利或论文,特别是近半年内的。”
检索中……
几秒钟后,信息流涌入脑海:
检索结果:
1. 韩国首尔大学课题组,三个月前在《ACS Applied Materials & Interfaces》发表论文,报道了“氧化石墨烯/聚硅氧烷原位聚合制备高导热绝缘材料”,导热系数提升达120%(但基体为绝缘硅橡胶,非氟硅共聚物)。
2. 中科院化学所,一年前申请专利“一种石墨烯/含氟聚合物复合材料的制备方法”,采用溶液共混法,未涉及原位聚合。
3. 日本东丽公司,有相关专利布局,但内容未完全公开,推测技术路线为“石墨烯表面接枝含氟硅烷偶联剂后与聚合物共混”。
关键提示:韩国课题组论文中提及的关键点——**“采用氨基硅烷作为氧化石墨烯还原剂兼偶联剂,在还原同时实现硅烷在石墨烯表面的接枝,进而参与聚合”**。此思路可借鉴,但需适配氟硅共聚物体系。
信息很具体。陆晨立刻把关键词记下来,等张明远回来。
一小时后,张明远抱着笔记本电脑冲进实验室。
“陆总!找到了!”他调出一篇论文摘要,“韩国人的思路,用氨基硅烷做‘桥梁’。我们可以试试用含氟氨基硅烷!”
几乎同时,林海也打电话过来:“江州大学那边同意了,可以租用他们那台50升高压反应釜,但需要我们自己操作,他们派个学生协助。设备明天上午能到位。”
“好。”陆晨说,“张老师,你马上设计含氟氨基硅烷的合成路线。林工,你准备反应条件和安全预案。我们只有四天时间,不,三天半。”
攻关进入疯狂模式。
第二天,高压反应釜运到,安装在实验室专门清理出的区域。江州大学派来的研究生小吴帮忙接线调试。林海和张明远几乎住在实验室,吃饭都是食堂送过来。
陆晨也没闲着。他让沈南星准备孙副总来访的接待方案,同时把新闻稿发给几家关系好的科技媒体,约定下周一发布。厂里其他事务交给王建国和老刘的徒弟小赵。
第三天下午,第一批含氟氨基硅烷合成出来了。林海取样做红外光谱,确认结构正确。
“可以投料了。”林海看了眼墙上的挂钟,下午四点二十。
反应釜内先加入氧化石墨烯分散液和溶剂,抽真空,充氮气置换三次。然后缓慢滴加含氟氨基硅烷和氟硅单体的混合液。温度设定在八十度,压力控制在零点三兆帕。
搅拌启动。监控屏幕上的温度、压力曲线开始爬升。
“还原和接枝反应大概需要两小时。”张明远盯着屏幕,“然后是聚合反应,四到六小时。今晚得通宵。”
“我陪你们。”陆晨拉过一把椅子坐下。
窗外天色渐暗,实验室里只有仪器运转的微弱声响和屏幕光的闪烁。小吴研究生已经回去,只剩下他们三人。
晚上八点,还原反应完成。林海取样测拉曼光谱,确认氧化石墨烯已被还原,石墨烯特征很明显。
“接枝成功。”张明远看着数据,“硅烷的特征峰也出现了。”
“开始升温,引发聚合。”林海调整参数。
温度升到一百二十度,压力微微上升。反应液在釜内翻滚,逐渐变得粘稠。
凌晨两点,聚合反应结束。林海关闭加热,开始冷却。
等待冷却的时间最难熬。张明远趴在实验台上睡着了,眼镜歪在一边。林海靠在椅背上闭目养神,但手指无意识地在膝盖上敲着。
陆晨走到窗边,看着外面漆黑的厂区。远处只有门卫室的灯还亮着。
系统面板上,【技术亮剑】任务倒计时只剩不到六十小时。
凌晨四点,反应釜温度降到室温。林海打开卸料阀,灰黑色的粘稠浆料流进接收罐。
“取样测试。”他的声音有点哑。
张明远惊醒,立刻开始制备测试片。涂布,烘干,切割。凌晨五点,第一批测试数据出来。
导热系数:比现有产品提升百分之十三。
柔韧性:对折一百次无裂纹。
外观:均匀,无团聚。
“成了。”张明远盯着数据,声音发颤,“百分之十三……超过了。”
林海长长吐出一口气,瘫坐在椅子上。
陆晨接过测试报告,看着那些数字。三天半的疯狂,换来了这百分之十三的提升。
“样品封装,做全套性能测试。”他说,“另外,把新工艺的专利交底书写出来,明天……不,今天上午就交给代理所。”
窗外,天边泛起鱼肚白。
新的一天,开始了。
标杆样品做出来了。但孙副总,也快来了。
林海盯着反应釜里那滩灰黑色的浆料,眉头拧成了疙瘩。导热系数测出来只提升了百分之五,离系统任务的百分之十还差一半。张明远在旁边调整填料配比,试了六种方案,最好的也只到百分之七。
“表面处理工艺可能不对。”林海摘下护目镜,“石墨烯片层之间的界面热阻还是太高。得用更高效的偶联剂。”
“试过了,市面上能买到的硅烷偶联剂都试了。”张明远翻着实验记录,“效果最好的也就降低百分之十五的界面热阻,不够。”
实验室里气氛沉闷。窗外天阴沉着,像要下雨。
陆晨推门进来时,看见的就是两人对着一堆数据发愁的场景。
“遇到瓶颈了?”
林海把测试报告递给他。“导热系数提不上去。填料我们已经用到百分之四十了,再高浆料流动性太差,涂布不了。”
陆晨接过报告快速浏览。数据很详实,但提升幅度确实有限。他看了眼系统面板,【技术亮剑】任务倒计时还剩四天。
“如果……我们不用物理混合,改用原位生长呢?”他忽然说。
林海和张明远同时抬头。
“什么意思?”
“石墨烯填料和氟硅共聚物基体,现在是物理共混,界面结合靠偶联剂。”陆晨走到白板前,画出示意图,“如果我们让石墨烯在聚合反应过程中原位生成,或者让聚合物链直接接枝在石墨烯表面,界面结合会不会更好?”
张明远眼睛亮了。“原位生成……可以用氧化石墨烯作为前驱体,在还原的同时进行聚合反应。但反应条件很难控制,容易爆聚。”
“试试。”陆晨说,“林工,你是化工专家,反应工程你把握。张老师,你设计合成路线。需要什么特殊原料或设备,现在提。”
林海思考了几秒。“需要高压反应釜,能控温控压,带搅拌和惰性气体保护。我们实验室那台旧的达不到要求。”
“买还是租?”
“租更快。江州大学化工学院有,我跟他们实验室主任熟,可以借。”
“马上去联系。”陆晨说,“张老师,你查文献,找石墨烯原位聚合的案例,尤其是跟氟硅化合物相关的。”
两人分头行动。陆晨留在实验室,看着那堆数据。系统面板上,【深度解析】的图标亮着,但他科技点只剩30点,不够用。
他切换到商城。20点的【团队凝聚力提升】还在冷却期,其他道具要么太贵,要么不适用。他的目光落在【初级商业情报(一次)】上,标价30点。
咬咬牙,兑换了。
兑换成功。请指定查询目标。
“查询:国内或国际,有无已公开的‘石墨烯原位聚合制备导热复合材料’相关专利或论文,特别是近半年内的。”
检索中……
几秒钟后,信息流涌入脑海:
检索结果:
1. 韩国首尔大学课题组,三个月前在《ACS Applied Materials & Interfaces》发表论文,报道了“氧化石墨烯/聚硅氧烷原位聚合制备高导热绝缘材料”,导热系数提升达120%(但基体为绝缘硅橡胶,非氟硅共聚物)。
2. 中科院化学所,一年前申请专利“一种石墨烯/含氟聚合物复合材料的制备方法”,采用溶液共混法,未涉及原位聚合。
3. 日本东丽公司,有相关专利布局,但内容未完全公开,推测技术路线为“石墨烯表面接枝含氟硅烷偶联剂后与聚合物共混”。
关键提示:韩国课题组论文中提及的关键点——**“采用氨基硅烷作为氧化石墨烯还原剂兼偶联剂,在还原同时实现硅烷在石墨烯表面的接枝,进而参与聚合”**。此思路可借鉴,但需适配氟硅共聚物体系。
信息很具体。陆晨立刻把关键词记下来,等张明远回来。
一小时后,张明远抱着笔记本电脑冲进实验室。
“陆总!找到了!”他调出一篇论文摘要,“韩国人的思路,用氨基硅烷做‘桥梁’。我们可以试试用含氟氨基硅烷!”
几乎同时,林海也打电话过来:“江州大学那边同意了,可以租用他们那台50升高压反应釜,但需要我们自己操作,他们派个学生协助。设备明天上午能到位。”
“好。”陆晨说,“张老师,你马上设计含氟氨基硅烷的合成路线。林工,你准备反应条件和安全预案。我们只有四天时间,不,三天半。”
攻关进入疯狂模式。
第二天,高压反应釜运到,安装在实验室专门清理出的区域。江州大学派来的研究生小吴帮忙接线调试。林海和张明远几乎住在实验室,吃饭都是食堂送过来。
陆晨也没闲着。他让沈南星准备孙副总来访的接待方案,同时把新闻稿发给几家关系好的科技媒体,约定下周一发布。厂里其他事务交给王建国和老刘的徒弟小赵。
第三天下午,第一批含氟氨基硅烷合成出来了。林海取样做红外光谱,确认结构正确。
“可以投料了。”林海看了眼墙上的挂钟,下午四点二十。
反应釜内先加入氧化石墨烯分散液和溶剂,抽真空,充氮气置换三次。然后缓慢滴加含氟氨基硅烷和氟硅单体的混合液。温度设定在八十度,压力控制在零点三兆帕。
搅拌启动。监控屏幕上的温度、压力曲线开始爬升。
“还原和接枝反应大概需要两小时。”张明远盯着屏幕,“然后是聚合反应,四到六小时。今晚得通宵。”
“我陪你们。”陆晨拉过一把椅子坐下。
窗外天色渐暗,实验室里只有仪器运转的微弱声响和屏幕光的闪烁。小吴研究生已经回去,只剩下他们三人。
晚上八点,还原反应完成。林海取样测拉曼光谱,确认氧化石墨烯已被还原,石墨烯特征很明显。
“接枝成功。”张明远看着数据,“硅烷的特征峰也出现了。”
“开始升温,引发聚合。”林海调整参数。
温度升到一百二十度,压力微微上升。反应液在釜内翻滚,逐渐变得粘稠。
凌晨两点,聚合反应结束。林海关闭加热,开始冷却。
等待冷却的时间最难熬。张明远趴在实验台上睡着了,眼镜歪在一边。林海靠在椅背上闭目养神,但手指无意识地在膝盖上敲着。
陆晨走到窗边,看着外面漆黑的厂区。远处只有门卫室的灯还亮着。
系统面板上,【技术亮剑】任务倒计时只剩不到六十小时。
凌晨四点,反应釜温度降到室温。林海打开卸料阀,灰黑色的粘稠浆料流进接收罐。
“取样测试。”他的声音有点哑。
张明远惊醒,立刻开始制备测试片。涂布,烘干,切割。凌晨五点,第一批测试数据出来。
导热系数:比现有产品提升百分之十三。
柔韧性:对折一百次无裂纹。
外观:均匀,无团聚。
“成了。”张明远盯着数据,声音发颤,“百分之十三……超过了。”
林海长长吐出一口气,瘫坐在椅子上。
陆晨接过测试报告,看着那些数字。三天半的疯狂,换来了这百分之十三的提升。
“样品封装,做全套性能测试。”他说,“另外,把新工艺的专利交底书写出来,明天……不,今天上午就交给代理所。”
窗外,天边泛起鱼肚白。
新的一天,开始了。
标杆样品做出来了。但孙副总,也快来了。